پتاسیم استات شیمی ران به عنوان بافر (با درجه خلوص %۹۵/۹۹).
نانو سیلیکات پودری.
۳-۲-۳ وسایل اندازه‌گیری
ویسکومتر دیجیتالی بروکفیلد مدل‌های (RVDV_ 2،RVDV_ 3) ساخت کشور آمریکا متعلق به کارخانه صنایع شیمیایی سامد (چسب مشهد).
دستگاه کشش و آزمایش خواص مکانیکی چسبندگی مدل (Z020،ZWICK ) متعلق به کارخانه صنایع شیمیایی سامد (چسب مشهد).
۳-۲-۴ اندازه گیری ویسکوزیته
یکی از روش‌های اندازه گیری ویسکوزیته نمونه استفاده از ویسکومتر دیجیتالی است. ویسکومتر دیجیتالی بروکفیلد (RVDV_3) نمونه‌ای از این ویسکومترها می‌باشد. طرز عمل این دستگاه بر اساس اندازه گیری نیروی گشتاور^[۱۱۰] وارد بر یک اسپیندل^[۱۱۱] در حال چرخش در درون سیال می‌باشد. با این روش ویسکوزیته نمونه‌های مورد نظر در دمای معین و با اسپیندل شماره (۶۴) اندازه گیری شد.
۳-۲-۵ اندازه گیری خواص مکانیکی چسب
استحکام چسبندگی جداشدگی بر اساس روش استاندارد (ASTM D 3654) سال ۲۰۰۸ کشور آمریکا اندازه‌گیری شد.
۳-۳ کوپلیمریزاسیون وینیل استات با بوتیل اکریلات و اکریلیک اسید
کوپلیمریزاسیون نیمه پیوسته این سه مونومر به شرح زیر انجام گرفت. ابتدا محلول ۱۰ درصد وزنی از نونیل فنل اتوکسیلات و ۳ درصد وزنی از آمونیوم پرسولفات تهیه شد. سپس نونیل فنل اتوکسیلات ۱۰ درصد (۳۵ گرم، ۱۳/۰ مول)، سدیم تارتارات (۱۳/۳ گرم، ۰۲/۰ مول)، وینیل استات (۴۵ گرم، ۵۲/۰ مول)، بوتیل اکریلات (۵/۲ گرم، ۰۲/۰ مول) و اکریلیک اسید( ۵/۲ گرم، ۰۳/۰ مول) در راکتوری جداگانه خوب مخلوط گردید. در مدت زمان معین و در دور همزن ۸۰۰ دور در دقیقه مخلوط شد تا ترکیب یکنواخت پیش امولسیون ایجاد شود.
آب(۲۰ گرم، ۱۱/۱ مول)، پتاسیم استات (۲/۰ گرم، ۰۰۲/۰ مول)، وینیل استات (۸۸/۱ گرم، ۰۲/۰ مول) و پلی وینیل الکل ۱۰ درصد (۵/۱۷ گرم، ۴۷/۰ مول) به راکتور چهار دهانه اضافه شد. سپس توسط همزن در ۱۰۰ دور در دقیقه مخلوط شد. دما نیز به C° ۴۵ رسانده شد. پس از چند دقیقه آمونیوم پرسولفات ۳ درصد (۳۱/۰ گرم، ۰۰۱/۰ مول) به راکتور اضافه شد. در ضمن دما به C° ۶۵ یعنی دمای فعال شدن آغازگر رسانده شد. سپس مخلوط پیش امولسیون به تدریج در طول مدت یک ساعت به راکتور حاوی مواد اولیه اضافه گردید. در طول این یک ساعت هر پانزده دقیقه مقدار آغازگر (۳۱/۰ گرم، ۰۰۱/۰ مول) به راکتور اضافه شد. سه ساعت دیگر پلیمریزاسیون ادامه یافت. البته راکتور مجهز به چگالنده بود و دمای واکنش در کل مدت پلیمریزاسیون کنترل شد. یکی از ویژگی‌های بسیار مفید این روش این است که دمای پلیمریزاسیون در یک محدوده مشخص نگه داشته می‌شود. در مورد این واکنش دما C° ۶۵ می‌باشد. برای اطمینان از این که تمام مونومرها وارد واکنش پلیمریزاسیون شده اند مقدار آغازگر (۱۸۸/۰ گرم، ۰۰۰۸/۰ مول) اضافه شد. سپس یک ساعت هم بعد از اتمام افزایش پیش امولسیون واکنش ادامه یافت. بعد از اطمینان از اینکه تقریبا تمام مونومرهای مورد نظر که به صورت پیش امولسیون در آمده بودند وارد واکنش شده اند، دمای راکتور توسط حمام آب مجهز به سرد کن به C° ۳۵ رسانده شد. سپس رزین به درون ظرف محصول تخلیه گردید. بعد از اینکه پلیمریزاسیون با مقدارهای بوتیل اکریلات (۵/۲ گرم، ۰۲/۰ مول) و اکریلیک اسید( ۵/۲ گرم، ۰۳/۰ مول) انجام شد مقدارهای دیگری از بوتیل اکریلات و اکریلیک اسید نیز پلیمریزاسیون شد. پلیمریزاسیون با نسبت‌های متفاوت بوتیل اکریلات (۵ گرم، ۰۴/۰ مول) و اکریلیک اسید (۵ گرم، ۰۷/۰)، بوتیل اکریلات (۱۰ گرم، ۰۸/۰ مول) و اکریلیک اسید (۱۰ گرم، ۱۴/۰ مول) و بوتیل اکریلات (۱۵ گرم، ۱۲/۰ مول) و اکریلیک اسید (۱۵ گرم، ۲۱/۰ مول) برای ترپلیمرشدن با وینیل استات انجام شد تا نسبت بهینه مقدار بوتیل اکریلات و اکریلیک اسید در این راستا به دست آید. از این نسبت بهینه می‌توان برای فرمول‌بندی رزین اکریلیک با استحکام چسبندگی جداشدگی بیشتر استفاده نمود.

۳-۴ اثر آغازگر در کوپلیمریزاسیون
با بهره گرفتن از روش و مواد بیان شده در قسمت ۳-۳ کوپلیمریزاسیون رزین اکریلیک با مقدارهای متفاوت آغازگر (۳۱/۰ گرم؛ ۰۰۱/۰ مول، ۶۳/۰ گرم؛ ۰۰۳/۰ مول، ۲۵/۱ گرم؛ ۰۰۵/۰ مول و ۸۸/۱ گرم؛ ۰۰۸/۰ مول) طبق قسمت ۴-۲ انجام شد تا اثر آن بر استحکام چسبندگی جداشدگی و ویسکوزیته رزین اکریلیک بررسی گردد. در نتیجه بتوان مقدار موثر آن در فرمول بندی رزین اکریلیک را تعیین کرد.
۳-۵ اثر ماده فعال سطحی در کوپلیمریزاسیون
با بهره گرفتن از روش و مواد بیان شده در قسمت ۳-۳ و با به دست آمدن مقدار بهینه آغازگر در قسمت ۳-۴ کوپلیمریزاسیون رزین اکریلیک با مقدارهای متفاوت ماده فعال سطحی (۵/۱۷ گرم؛ ۰۶/۰ مول، ۳۵ گرم؛ ۱۳/۰ مول، ۷۰ گرم؛ ۲۵/۰ مول و ۱۰۵ گرم؛ ۳۸/۰ مول) طبق قسمت ۴-۳ انجام شد. اثر تغییرات مقدار ماده فعال سطحی بر استحکام چسبندگی جداشدگی و ویسکوزیته رزین اکریلیک بررسی شد تا مقدار موثر آن در فرمول بندی رزین اکریلیک تعیین گردد.
۳-۶ اثر دمای کوپلیمریزاسیون
با بهره گرفتن از روش و مواد بیان شده در قسمت ۳-۳ و با به دست آمدن مقدار بهینه آغازگر و ماده فعال سطحی به ترتیب در قسمت ۳-۴ و ۳-۵ کوپلیمریزاسیون رزین در دماهای مختلف (C° ۶۰، C° ۶۵، C° ۶۸ و C° ۷۲) طبق قسمت ۴-۴ انجام شد. اثر دماهای مختلف بر استحکام چسبندگی جداشدگی و ویسکوزیته رزین اکریلیک بررسی شد.
۳-۷ اثر نانو ذرات سیلیکات پودری، التراسون و بدون-التراسون به کوپلیمریزاسیون
پودر نانو ذرات سیلیکات در ابعاد ۱۰ تا ۱۵ نانومتر تهیه شد. برای تهیه نانو ذرات سیلیکات مخلوط شده به روش التراسون (۲%) ابتدا یک محلول از نانو ذرات سیلیکات که شامل آب (۹۳۷/۱۹۸ گرم، ۰۴/۱۱ مول) و پودر نانو ذرات سیلیکات (۰۶۳/۱ گرم) بود، آماده شد. سپس این محلول سه بار و هر بار به مدت (۴۸۰ ثانیه) در حمام التراسون (۷۰ وات، ۳۰ کیلو هرتز) قرار گرفت. سپس با مخلوط کردن محلول التراسون شده نانو ذرات سیلیکات (۲ گرم) در آب (۱۰۰ گرم، ۵۵/۵ مول) یک محلول (۲%) از نانو ذرات سیلیکات مخلوط شده به روش التراسون تهیه شد. به منظور بررسی اثر نانو ذرات سیلیکات پودری، نانو ذرات سیلیکات مخلوط شده به روش التراسون (۲%) و نانو ذرات سیلیکات مخلوط شده (با بهره گرفتن از همزن معمولی) بدون-التراسون (۲%) بر روی استحکام چسبندگی جداشدگی و ویسکوزیته رزین اکریلیک سه آزمایش انجام شد. مقدار نانو ذرات سیلیکات برای اضافه کردن به راکتور به مقدار (۵/۰%) وزن کل مواد داخل راکتور محاسبه شد.
با بهره گرفتن از روش و مواد بیان شده در قسمت ۳-۳ و با به دست آمدن مقدار بهینه آغازگر، ماده فعال سطحی و دمای مناسب به ترتیب در قسمت‌های ۳-۴، ۳-۵ و ۳-۶ کوپلیمریزاسیون رزین اکریلیک انجام شد و در نیم ساعت پایانی پلیمریزاسیون، در آزمایش اول نانو ذرات سیلیکات پودری به مقدار (۵/۰%) وزن کل مواد داخل راکتور که در اینجا (۶۷۲۲۵/۰ گرم) بود، اضافه شد. دما نیز تا پایان پلیمریزاسیون در Cº ۶۵ نگه داشته شد.
در آزمایش دوم که با شرایط ذکر شده مجدد انجام شد در نیم ساعت پایانی پلیمریزاسیون، نانو ذرات سیلیکات مخلوط شده به روش التراسون (۲%) به مقدار (۶۷۲۲۵/۰ گرم) به مواد داخل راکتور اضافه شد. در آزمایش سوم نیز که مشابه دو روش قبلی انجام شد در نیم ساعت پایانی پلیمریزاسیون، و نانو ذرات سیلیکات مخلوط شده بدون-التراسون (۲%) به مقدار (۶۷۲۲۵/۰ گرم) اضافه شد. این سه آزمایش پایانی نشان دادند که استفاده از نانو ذرات سیلیکات اثر چندانی بر استحکام چسبندگی جداشدگی نداشت. در این میان فقط نانو ذرات سیلیکات مخلوط شده به روش التراسون (۲%) مقدار استحکام چسبندگی جداشدگی بیشتری نسبت به دو نانو ذره دیگر داشت.
فصل چهارم
نتایج
۴-۱ مقدمه
با توجه به مطالعات و آزمایش‌های انجام شده اثر مونومرهای اکریلیک اسید و بوتیل اکریلات در فرمول بندی و ساخت رزین اکریلیک و استحکام چسبندگی جداشدگی و ویسکوزیته آن مورد بررسی قرار گرفت. اثر مقدار آغازگر، مقدار ماده فعال سطحی، دما و نانو ذرات سیلیکات در تولید رزین اکریلیک با بالاترین مقادیر استحکام چسبندگی بررسی گردید. در این فصل با بهره گرفتن از داده‌های به دست آمده بهترین نتیجه حاصل شده از این مطالعه، ارائه شده است.
۴-۲ اثر مونومرهای اکریلیک اسید و بوتیل اکریلات در استحکام چسبندگی جداشدگی رزین اکریلیک
جهت بررسی اثر مونومرهای اکریلیک اسید و بوتیل اکریلات، کوپلیمریزاسیون آنها با وینیل استات انجام شد. جدول ۴-۱ نتایج استحکام چسبندگی ترپلیمریزاسیون وینیل استات، اکریلیک اسید و بوتیل اکریلات را نشان می‌دهد.
جدول ۴- ۱ اثر مونومرهای اکریلیک اسید و بوتیل اکریلات در استحکام چسبندگی جداشدگی و ویسکوزیته رزین اکریلیک.